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1中华人民共和国环境保护行业标准HJ/T399-2007。水质-化学需氧量(COD)的测定-快速消解分光光度法。
特定仪器信息表显示要求,这些要求在不同仪器之间可能会有所不同。要使用此表,请选择仪器,然后仔细阅读,以查找执行该测试所需要的相应信息。
如果对在此步骤中使用的一些化学品和设备处理不适当或意外误用,则可能会对操作者的健康和安全造成威胁。请阅读所有警告以及相关MSDS表。
穿戴适当的护目用具和防护服,为操作者提供充分防护。如果发生接触,则用自来水冲刷受影响区域。请参阅并遵循试剂MSDS安全说明。
飞溅出来的试剂会对皮肤及其他物体有害。尤其在测试环境下,加热后更加危险。请准备好用自来水清洗飞溅试剂。
快速消解COD试剂瓶等同于在行业标准文档(HJ/T399-2007)第5.8.1节(表1-比色管分光光度法)描述的消解管。根据所测样品的浓度,选择相适应的高量程或低量程试剂瓶。
DR3800、DR2800和DR2700:执行该测试前,在试管室#2中安装上遮光罩。
仪器可能不包含适用于此方法的存储程序。对于DR/2400,DR/2500,DR/850和DR/890仪器,请参见仪器程序。对于其他仪器,请从下载软件更新。
对每组样品执行一个空白测试。使用相同批号的试剂瓶执行所有测试(抽样测试和空白测试)。批号在试剂包装的标签上显示。
分析前,必须对COD和氯化物(Cl-)超过1000mg/L的水样进行稀释。请参见氯化物测试。此步骤等同于行业标准HJ/T399-2007的第8.2.2节。
有关如何选择预编程温度应用程序的详细信息,请参阅《DRB200用户手册》。
握住试剂瓶上下晃动。轻轻倒置几次进行混合,然后摇动使固体沉淀物悬浮。混合期间试剂瓶变热。
165°C。全套15个试剂瓶温度升到165°C的时间约为8分钟。较少的试剂瓶将花费较少的时间。
如有必要,请插入适配器或遮光罩(请参阅特定仪器信息)。定位信息请参见用户指南。
氯离子是主要干扰源,可造成COD结果偏高。试剂中包含硫酸汞,硫酸汞会形成氯化汞复合物并降低氯离子的干扰。要查看样品是否必须稀释以降低氯化物干扰,请参见氯化物测试。
由于氯化物干扰导致的错误也可通过将消解温度从165°C降低至150°C而得到最小化。在快速消解步骤的第1步,将反应器预热到150°C,在第8步,又允许温度回到150°C。按所示执行所有其他步骤。
一些有机物质(例如,芳香烃化合物和嘧啶)在酸性重铬酸钾条件下很难氧化。由于反应不完全,测试结果将偏低。
如果颜色变为红色,则氯离子浓度小于1000毫克/升。此样品可用于测试COD,而无需稀释来降低氯离子浓度。
如果颜色变为黄色,则氯离子浓度大于1000毫克/升。请将此溶液稀释并使用稀释后的样品来进行COD测试。根据稀释比例计算出稀释前样品的COD结果。
立即分析样品,或用硫酸溶液保存。每升样品中加入2毫升硫酸溶液,在0至4°C冷藏。
将试剂瓶在预热的DRB200反应器中(165°C)放置5分钟。如果溶液的颜色变为绿色,则使用100-1000毫克/升量程试剂瓶或将样品稀释。
将样品完全混合,并取出至少10毫升溶液进行稀释。与一份或多份去离子水混合。请勿将样品稀
在1000毫升不含有机物的去离子水中溶解850毫克烘干的KHP,配制成1000毫克/升标准溶液。
使用2毫升100毫克/升溶液代替样品。请遵循比色测定测试步骤。结果应为100毫克/升。
使用2毫升500mg/LCOD溶液代替样品。请遵循比色测定测试步骤。结果应为500毫克/升。
说明:也可在精度检查中使用2毫升300、800或1000mg/LCOD标准溶液。
COD结果定义为在此流程下每升样品消耗的O2量(以毫克为单位)。在165°C条件下,使用硫酸和预定数量的强氧化剂重铬酸钾对样品加热15分钟。
可氧化的有机化合物反应后,将重铬酸根离子(Cr2O72-)转化为绿色的铬离子(Cr3+)。COD试剂还包含银离子和汞离子。银是催化剂,汞则用来消除氯化物干扰。使用15-150毫克/升量程时,测量剩余的Cr6+的数量。使用100-1,000毫克/升量程时,测量生成的Cr3+的数量。
此过程会将快速消解COD程序添加到DR/2400或DR/2500仪器。必须为15-150毫克/升量程和100-1000毫克/升量程提供单独的程序。
在EditUserProgram(编辑用户程序)屏幕上,输入表3中对应列的设置。
15-150mg/LCOD量程-程序99适用于DR/890。无法将此程序输入到DR/850仪器,原因是该仪器无法在正确的波长下进行测量。
依照表4输入程序设置。行号列中的数字在仪器显示屏上显示。输入每个与所选量程列对应的数字,每输入一次数字按一次ENTER键。随时可使用箭头键回滚以查看或更改已输入的数字。一次只能输入一个程序范围(表4中的列)。重复步骤1至6,向DR/890添加第二个程序范围。
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